GB_T 6987.21-2001

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2013-6-9

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ICS 77-120. 10,H 12 石昌,中华人民共和国国家标准,Gs/T 6987.1一6987.32-2001,铝及铝合金化学分析方法,Methods for chemical analysis of,aluminum and aluminum alloys,2001一07门0发布2001门2一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,GB/T 6987.21-2001,前言,本 标 准 是对GB/T 6987.2 1-1986《铝及铝合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙量》的,重新确认,并进行了编辑性整理,本 标 准 的附录A是提示的附录,本标 准 自 实施之日起代替GB/T 6987.2 1-19860,本 标 准 由国家有色金属工业局提出,本 标 准 由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口,本 标 准 由东北轻合金有限责任公司负责起草,本 标 准 由北京有色金属研究总院起草,本 标 准 主要起草人:张文、刘英、童坚,本 标 准 由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,中华人民共和国国家标准,铝 及铝合金化学分析方法,火焰原子吸收光谱法测定钙最,GB/T 6987.21-2001,代替GB/T 6987.21-1986,Al um i nu m a nd aluminum alloys,- D e te rm ination of calcium content,-Flame atomic absorption spectrometric method,范围,本标准规定了铝及铝合金中钙含量的测定方法,本标准适用于铝及铝合金中钙含量的测定。测定范围:0.01%-0.30%,2 方法提要,试 料 用 氢氧化钠溶解,在盐酸介质中,以斓盐作释放剂,8-)}基喳琳做保护剂,于原子吸收光谱仪波,长422.7 n m处,以一氧化二氮一乙炔富燃性火焰进行钙量的测定,3 试荆,3.1 铝(99-99%,不含钙),3.2 氢氧化钠(高纯)溶液(400 g/I),3.3 盐酸(蒸馏提纯),3.4 斓盐溶液:称取25 g氧化斓,置于200 mL烧杯中,加人30 mL盐酸,微热溶解冷却,移人500 mL,容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,3.5 8-9基喳琳溶液:称取25g 8 4}基唆琳,置于200m L烧杯中,加人30m l一盐酸,微热溶解,冷却,移人500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,3.6 铝溶液(5 mg/mL):称取2.5 g铝(3.1),置于250 mL银烧杯中,盖上银表皿,加入25 mL氢氧化,钠溶液,待剧列反应停止后,置于电炉上加热片刻,冷却,将溶液倒人摇动的盛有150 mL盐酸的250 mL,锥形烧杯中,沿银烧杯壁加人50 mL盐酸溶解残余的盐类,合并于锥形烧杯中,将溶液移人500 mL容量,瓶中,以水稀释至刻度,混匀,3. 7 钙标准溶液:称取0. 249 7 g预先于105'C烘干的碳酸钙,置于300 mL烧杯中,盖上表皿,加人,10 mL水,逐滴加人盐酸至完全溶解并过量20 mL,煮沸驱除二氧化碳,冷却,移人1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含。.1 mg钙,4 仪器,原子吸收光措仪,配备一氧化二氮一乙炔火焰用燃烧器,钙空心阴极灯,在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:,灵敏度:在测量试料溶液的基体相一致的溶液中,钙的特征浓度应不大于0. 15 yg/mL.,精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最,中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施,Ga /T 6 98 7. 21 - 20 0 1,低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均,吸光度的0.5%a,工 作 曲 线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于。.7,仪 器 工 作条件见附录A(提示的附录),5 试样,将 试 样 加工成厚度不大于1m m的碎屑,6 分析步骤,6.1 试料,按表 1称 取试样,精确至0.00 01g o,表 1,钙的质量分数,%,试料,g,移取试液休积,工作曲线中加人,铝溶液(3.6)体积,{ .L,(0- 10 0.200 0,25.00,10.0,>0.1 00 0--0.2 00 0 5.0,0.100 0,> 0.2 00 0^-0.3 00 0 10.00 2.0,6.2 测定次数,独 立 地 进行两次测定,取其平均值,63 空白试验,称 取 与 试料相同的铝(3.1)代替试料(6.1),随同试料做空白试验,6卜4 测定,6.4.1 将试料(6.1)置于250nr L银烧杯中,盖上银表皿,加人2.5m L氢氧化钠(3.Z ),缓慢加热使其,分解,稍冷,沿杯壁吹人少量水,微热使熔块溶解,冷却至室温,6.4. 2 将试液(6.4.1)倒人摇动的盛有15m L盐酸(3-3)的250m L锥形瓶中,沿烧杯杯壁加人5nr L,盐酸(t33)溶解残存的盐类,合并于锥形烧杯中,6.4.3 将试液(6.4.2)移人100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.,6.4.4 按表1移取试液(6-4-3)于100m L容量瓶中,加人2.0 m L翎盐溶液t3.4},1.。mL s- 基喳,琳溶液(3-5),以水稀释至刻度,混匀,6.4.5 将随同试料所作的空白试验溶液(6.3)及试液(6.4.4)于原子吸收光谱仪波长422.7 nm处,……

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